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煤质化验仪器测定焦炭挥发分的方法 一、焦炭挥发分测定方法简介: 称取一定质量的焦炭试样,置于带盖的坩埚中,在600℃下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占试样质量的百分数,减去该试样的水分含量。 二、焦炭挥发分测定需要的试剂: ①变色硅胶:工业用品。 ②无水氯化钙:化学纯。粒状。 三、焦炭挥发分测定常用仪器和设备: ①挥发分坩埚:带严密盖的瓷坩埚.坩埚总质全为18一22g.其中盖的质量为5-6g. ②箱式高温炉:带有测温和控制装置能保持温度在900±10℃,炉膛具有足够的恒温区,炉后壁的上部带有直径约25-30mm,高400mm的烟囱,下部具有插入热电偶的小孔,小孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底2仓一30mm。炉子的热容量应该是:当起始温度为900℃时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内炉温就恢复到900±10℃。炉膛恒温区应半年校正一次。 ③坩埚架:用镍铬丝或其它耐热金属丝制成,其规格尺寸以能使所有的坩埚不超出恒温区为限.安放在架上的坩埚底部距炉底间的距离为3任一40mm. ④分析天平:感量0.0001g, ⑤秒表. ⑧干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氛化钙. 四、焦炭挥发分测定实脸步骤: ①用预先于900±10℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚.称取粒度小于0 .2mm搅拌均后的试样1±0.01g(称难至0 .0001g),使试样摊平。盖上盖,放存坩埚架上.注:如果测定试样不足六个,则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位。 ②打开预先升温至900±10℃的箱式高温炉炉门,迅速将装有坩埚的架子送入炉中的恒温内,立即开动秒表记时,并关好炉门。使坩埚连续加热7min,坩埚和架子放入后.炉温会有所下降,但们必须在3min内使炉温恢复到900±10℃,并继续保持此温193度到试验结束.否则此试验作废. ③到7min立即从炉中取出坩埚.放在空气中冷却约5min,然后移入干燥器中至室温(约20min),称量。 五、焦炭挥发分测定试验结果的计算 ①分析试样的挥发分按(5)计算: m-m1 Vad=——————×100-Mad..........(5) m 式中:Vad—分析试样的挥发分含量,%; m—试样的质量,g; m1—加热后焦炭残渣的质量,%; Mad—分析试样的水分含量,%; ②干燥无灰基挥发分按公式(6)计算: Vad Vadf=—————————×100........(6) 100-(Mad+Aad) 式中:Vad—干燥无灰基挥发分含量,%; Aad—分析试样的灰分含量,%; Mad—分析试样的水分含量,%; 试验结果取两次结果的算术平均值。 六、焦炭挥发分测定精密度: 重复性r:不大于0.30%; 再现性R:不大于0.40%。 |
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